白酒分析專用氣相色譜白酒香味成份復(fù)雜，除乙醇和水外，還有大量芳香組分存在。構(gòu)成白酒質(zhì)量風(fēng)格的是酒內(nèi)所含的香味成分的種類以及其量比關(guān)系。應(yīng)用氣相色譜法能快速而準(zhǔn)確地測出白酒中的醇類、酯類、有機(jī)酸類、碳基化合物、酚類化合物以及高沸點化合物等成分的含量。
一、DNP柱測定白酒中醇、酯等組分
（一）DNP柱直接進(jìn)樣法測定白酒中主要醇、酯成份
白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原樣品進(jìn)行色譜分析，其優(yōu)點是：操作簡便，測定結(jié)果準(zhǔn)確性高、快速;缺點是:極其微量的組分不易檢出。
1樣品的配制
●2%內(nèi)標(biāo)的配制：
吸取2mL的內(nèi)標(biāo)--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中，(因內(nèi)標(biāo)物易揮發(fā)，可在瓶內(nèi)先放少量酒精)，用55%-60%的乙醇定容。
●1-2%標(biāo)樣的配制:
分別吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙縮醛、正丁醇、異戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸異戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中，用55%-60%（V/V）的乙醇定容，混勻后組成標(biāo)樣。(在容量瓶中先加少許乙醇，以防揮發(fā))
●混標(biāo)的配制:
分別用移液管吸取標(biāo)樣lOmL和內(nèi)標(biāo)5mL，用55%-60%（V/V）的乙醇定容到1OOmL，混勻后（可分裝）待用。
    混標(biāo)中各組分i及內(nèi)標(biāo)含量計算公式:
               mi=ci×Vi×di×lO00
               ms=cs×Vs×ds×lO00
式中:mi/ms—混標(biāo)中各組分i/內(nèi)標(biāo)的含量(mg/l0OmL);
     ci/cs—混標(biāo)中各組分i/內(nèi)標(biāo)的濃度(V/V)
     Vi/Vs—混標(biāo)中各組分i/內(nèi)標(biāo)的體積(mL)    ;
di/ds—混標(biāo)中各組分i/內(nèi)標(biāo)的密度(g/mL)   ;
1000—算成以mg為單位的系數(shù)。
例:計算混標(biāo)中正丁醇的含量
   m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混標(biāo)樣
   計算混標(biāo)中乙酸乙酯的的含量
   m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混標(biāo)樣        
計算混標(biāo)中內(nèi)標(biāo)--乙酸正丁酯的含量
   ms=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混標(biāo)樣
建議：在這樣條件不成熟的情況下，也可直接購買己配制好的混標(biāo)待用。
●酒樣和內(nèi)標(biāo)混合樣的配制:在酒樣中加入2%內(nèi)標(biāo)0.2mL，配成lOmL
  的酒樣溶液，混勻后待用。
    酒樣內(nèi)標(biāo)含量計算公式同上。
即: ms=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×100/10=35.28mg/100ml酒樣  
在酒樣中直接加入內(nèi)標(biāo)的方法：
在酒樣中加入lOμL的內(nèi)標(biāo)物，配成25ml的酒樣。
酒樣內(nèi)標(biāo)含量計算公式:
      ms=(Vs/l00O) ×ds×lOOO×lO0/25=4×Vs×ds
 即: ms=4×lO×0.882=35.28mg/lOOml酒樣
 式中: ms—就中內(nèi)標(biāo)物的含量(mg/lOOml)    ;
       Vs/l000—內(nèi)標(biāo)的純體積(μl換算成以ml為單位的系數(shù))
       ds—內(nèi)標(biāo)的密度(g/ml)   ;
       1000—換算成以mg為單位的系數(shù);
       100/25—換算成以1OOml計算的系數(shù)。
注:也可在1OOml酒樣中加4OμL的內(nèi)標(biāo)物，或lOml酒樣中加4μL  的內(nèi)標(biāo)物。記住加入內(nèi)標(biāo)的量要非常準(zhǔn)確。有電子天平的廠家可采用稱重法加入，計算值更。
2色譜操作條件的選擇
色譜儀：GC-8000A型氣相色譜儀(上海計算所色譜)，配FID 檢測器;
數(shù)據(jù)處理機(jī)：CMDC-21B色譜工作站/CDMC-25型臺式工作站;
色譜柱：DNP混合柱(鄰苯二甲酸二壬酯20%固定液，吐溫-60 70%作
         減尾劑，載體為白色硅藻土Chromosorb W-HP)
         不銹鋼柱，Φ3×2m；
柱      溫：90℃~100℃；
汽化室溫度：120℃~140℃；
檢測器溫度：120℃~140℃；
載氣流速: 高純氮20~30mL/min；
氫氣流速：40~60mL/min；
空氣流速：200~600mL/min；
檢測器靈敏度：108;
進(jìn)樣量：0.4uL~luL。
3定性定量分析
●定性分析：用標(biāo)樣測定各組分的保留時間，將測出的酒樣中的各組分與標(biāo)樣對照，相同的保留時間作為定性的主要因素。
●定量分析:采用內(nèi)標(biāo)法計算。將乙酸正丁酯作為內(nèi)標(biāo)物。
A.求定量校正因子
先進(jìn)標(biāo)樣，得出各組分的保留時間和峰面積。根據(jù)定量校正因子
的計算公式:
fi = (As×mi)/(Ai×ms)
其中;
Ai,As--分別為組分i和內(nèi)標(biāo)物s的峰面積;
mi,ms--分別為組分i和內(nèi)標(biāo)物s的含量。
然后根據(jù)數(shù)據(jù)處理機(jī)的，編制峰鑒定表，將各組分的保留時
間和含量輸入，術(shù)出各組分的定量校正因子。
B.計算酒樣中醇酯的含量
      根據(jù)公式：fi = (As×mi)/(Ai×ms)
      推導(dǎo)出：mi = (As×fi)/(Ai×ms)      
      其中:
      Ai,As--分別為組分i和內(nèi)標(biāo)物s的峰面積;
      fi—組分i的定量校正因子；
ms--酒樣中內(nèi)標(biāo)物的含量（mg/100ml）
     (ms=4×lO×0.882=35.28 mg/100ml酒樣)
4白酒中主要醇、酯在DNP柱上的相對保留時間及其參數(shù)一覽表:

化合物	結(jié)構(gòu)式	密度	相對保留時間	定量校正因子
乙醛	C2H4O	0.788	0.059	1.81
甲醇	CH3OH	0.791	0.093	1.45
乙醇	C2H5OH	0.791	O.125
乙酸乙酯	C4H8O2	0.898	0.180	1.40
正丙醇	C3H7OH	0.804	0.270	0.85
仲丁醇	C4H9OH	0.808	0.320	0.81
乙縮醛	C6H14O2	0.825	0.349	1.30
異丁醇	C4H9OH	0.806	0.430	0.68
正丁醇	C4H9OH	0.809	0.590	0.73
丁酸乙酯	C6H1202	0.879	0.690	1.10
乙酸正丁酯	CH3COOC4H9	0.882	0.826	1.00
異戊醇	C5H11OH	0.813	1.00	0.81
乙酸異戊酯	CH3COOC5H11	0.876	1.30	0.83
戊酸乙酯	C7H1402	0.877	1.46	1.01
乳酸乙酯	C5H10O3	1.042	1.70	1.72
糠醛	C5H4O2		2.60	1.20
己醇	C6H13OH	0.816	2.76	0.70
己酸乙酯	C8H16O2	0.872	3.06	0.90